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激光粒度儀各類樣品應(yīng)注意的問題

發(fā)布日期: 2014-09-22
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 1、干樣品應(yīng)注意的問題

   測量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢來使用或儲(chǔ)存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng),良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會(huì)受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。 如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品需傳送一段距離,如果可行,應(yīng)將樣品盡快封裝入外帶有硅膠袋子的管子中。

 

2、濕樣品應(yīng)注意的問題

分散劑的選擇和準(zhǔn)備
   *個(gè)選擇是測量濕樣品時(shí)對懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的,在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過濾分散劑。這種方法過濾1微米通常是足夠的,0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
如果分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏,在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性,因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差,尤其在總干線給水時(shí),這更是個(gè)特殊的問題。簡單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是,在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大,因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián),所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問題,用之前將水過濾;另一種方法是加熱分散劑(對于水標(biāo)準(zhǔn)是60~80℃),并在用前使它冷卻。

表面活化劑
   添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會(huì)影響測試結(jié)果。用防泡沫試劑來防止產(chǎn)生泡沫,但由于它們可能含有微粒,在背景測量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑,在小燒杯中混合。
如果樣品結(jié)塊沉入燒杯底,清除樣品重新開始,再試一次。在干燥試管中添加樣品,加入一滴表面活化劑,充分混合成膏狀,加入分散劑,充分混合,避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。

漿料
   在加入分散槽之前,將少量的濃縮樣品、分散劑和添加劑混合稱為準(zhǔn)備漿料。一旦顆粒成功分散為漿料,樣品可添加到分散槽,不需要進(jìn)一步添加活化劑等。在燒杯中解決樣品沉淀問題用滴管不停地?cái)嚢铇悠芳纯桑跀嚢璧耐瑫r(shí)可以不斷地填充和排放,用滴管將樣品加入分散槽。

3、濃度不穩(wěn)定樣品

   當(dāng)用設(shè)置軟件將樣品加入分散槽時(shí),偶爾會(huì)遇到分散時(shí)遮光度的變化,大多數(shù)樣品分散很快,注意不到遮光度值上升。分散慢一些的樣品能清晰地看到。遮光度穩(wěn)定后才能測量,這表明樣品已經(jīng)達(dá)到充分分散。特別精細(xì)物質(zhì)加入時(shí),要靠超聲波來取得良好地分散,添加比預(yù)計(jì)少地樣品,超聲波作用會(huì)使遮光度上升;遮光度和它的變化在樣品分散過程中能引起其他潛在的問題。如果遮光度降低,樣品粒度可能增大,要么是因?yàn)闃悠方Y(jié)塊,要么是由于分散劑而使顆粒膨脹。另一些后果可能是由于不充分的提取或攪拌引起的大顆粒沉淀,甚至是顆粒溶解。如果遮光度上升很快,可能是由于樣品池窗表面電荷使分子粘在上面,物質(zhì)仍在分析光束中,遮光度似乎開始上升,解決這個(gè)問題可以用適當(dāng)?shù)鼗旌蟿?span style="color: rgb(85, 85, 85); letter-spacing: 0pt; font-size: 10.5pt; font-family: 宋體;">

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